保温材料极限氧指数检测方法解析

保温材料极限氧指数检测方法解析

一、适用范围及规范性引用文件

1、适用范围

本规程规定了在规定的试验条 件下，在氧、氮混合气流中，测定刚好维持试样燃烧所需的最低氧浓度（亦称氧指数）的试验方法。

本规程适用于评定均质固体材料、层压材料、泡沫材料、软片和波莫材料等在规定试验条件下的燃烧性能，其结果不能用于评定材料在实际使用条件下着火的危险性。

本方法不适用于评定受热后呈高收缩率的材料。

2、规范性引用文件

下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本规程的条文。使用本规程的各方应探讨使用下列标准新版本的可能性。

GB 2828逐批检查计数抽样程序及抽样表

GB 2918塑料试样状态调节和试验的标准环境

GB 3863工业用气态氧

GB 5471热固性模塑料压塑试样的制备方法

GB 6379测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性

GB 9352热塑性塑料压缩试样的制备

GB 11997塑料多用途试样的制备和使用

二、仪器设备

1、氧指数仪-全自动氧指数测定仪

2、全自动氧指数测定仪燃烧筒

最小内经75mm、高450mm、顶部出口的内径为40mm的耐热玻璃管，垂直固定在可通过氧、氮混合气流的基座上，底部用直径为3～5mm的玻璃珠填充，填充高度为80～100mm。在玻璃珠的上方装有金属网，以防下落的燃烧碎片阻塞气体入口的配气通路。

3、全自动氧指数测定仪试样夹

①、自撑材料的试样夹

能固定在燃烧筒轴心位置上，并能垂直夹住试样的构件。

②、非自撑材料的试样夹

采用图13.2所示的框架，将试样的两个垂直边同时固定在框架上。

4、流量测量和控制系统

能测量进入燃烧筒的气体流量，控制精度在±5%（V / V）之内的流量测量和控制系统，至少2年校准一次。

5、气源

用GB 3863中所规定的氧和GB3864中所规定的氮及所需的氧、氮气钢瓶和调节装置。气体使用的压力不低于1MPa。

6、点火器

由一根金属管制成，尾端有内径为2±1mm的喷嘴，能插入燃烧筒内点燃试样。通以未混有空气的丙烷，或丁烷、石油液化气、煤气、天然气等可燃气体。点燃后，当喷嘴垂直向下时，火焰的长度为16±4mm。

注1：仲裁试验时，须以未混有空气的丙烷作为点燃气体。

7、排烟系统

能排除燃烧产生的烟尘和灰粒，但不应影响燃烧筒中的温度和气体流速。

8、计时装置

具有±0.25s精度的计时器。

三、检测程序

1、全自动氧指数测定仪试验原理

将试样垂直固定在燃烧筒中，使氧、氮混合气流由下向上流过，点燃试样顶端，同时记时和观察试样燃烧长度，与所规定的判据相比较。在不同的氧浓度中试验一组试样，测定塑料刚好维持平稳燃烧时的最低氧浓度，用混合气中氧含量的体积百分数表示。

2、状态调节

状态调节按GB 2918中有关规定进行。

试验环境应在GB 2918所规定的常温、常湿下进行，即环境温度为10～35℃，相对湿度为45%～75%。如有特殊要求，在产品标准中规定。

3、开始试验时氧浓度的测定

根据经验或试样在空气中点燃的情况，估计开始试验时的氧浓度。如在空气中迅速燃烧，则开始试验时的氧浓度为18%左右；在空气中缓慢燃烧或时断时续，则为21%左右；在空气中离开点火源即灭，则至少为25%。

4、调整仪器和点燃试样

将试样夹在夹具上，垂直地安装在燃烧筒的中心位置上，保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少100mm，其暴露部分最低处应高于燃烧筒底部配气装置顶端至少10mm。

调节气体混合及流量控制装置，使混合气体中的氧浓度为13.3.3所确定的氧浓度，以40±10mm/s的速度流经燃烧筒，洗涤燃烧筒至少30s。

5、全自动氧指数测定仪点燃试样

①、方法A顶端点燃法

使火焰的最低可见部分接触试样顶端并覆盖整个顶表面，勿使火焰碰到试样的棱边和侧表面。在确认试样顶端全部着火后，立即移去点火器，并开始记时或观察试样燃烧长度。

点燃试样时，火焰作用的时间最长为30s，若在30s内不能点燃，则应增大氧浓度，继续点燃，直至30s内点燃为止。

②、方法B 扩散点燃法

充分降低和移动点火器，使火焰可见部分施加于试样顶表面，同时施加于垂直侧表面约6mm长。点燃试样时，火焰作用时间最长为30s，每隔5s左右稍移开点火器观察试样，直至垂直侧表面稳定燃烧或可见燃烧部分的前锋到达上标线处，立即移去点火器，开始计时或观察试样燃烧长度。

若30s内不能点燃试样，则增大氧浓度，再次点燃，直至30s内点燃为止。

方法B也适用于Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型试样，标线应划在距点燃端10mm和60mm处。

注2：点燃试样是指引起试样有焰燃烧，不同点燃方法的试验结果不可比。燃烧部分包括任何沿试样表面淌下的燃烧滴落物。

7、燃烧行为的评价

燃烧行为的评价准则，见表13.1所示。

点燃试样后，立即开始记时，观察试样燃烧长度及燃烧行为。若燃烧中止，但在1s内又自发再燃，则继续观察和计时。

如果试样的燃烧时间或燃烧长度均不超过表13.1的规定，则这次试验记录为“○”反应，并记下燃烧长度或时间。

如果二者之一超过表13.1的规定，扑灭火焰，记录这次试验为“×”反应。

还要记下材料燃烧特性，例如：熔滴、烟灰、结炭、漂游性燃烧、灼烧、余辉或其他需要记录的特性。

如果有无焰燃烧，应根据需要，报告无焰燃烧情况或包括无焰燃烧时的氧指数。

取出试样，擦净燃烧筒和点火器表面的污物，使燃烧筒的温度回复至常温或另换一个为常温的燃烧筒，进行下一个试验。

如果试样足够长，可以将试样倒过来或剪掉燃烧过的部分再用。但不能用于计算氧浓度。

8、逐次选择氧浓度

采用“少量样品升-降法”这一特定的条件，以任意步长做为改变量，按13.3.8~13.3.9条，进行一组试样的试验。

①、如果前一条试样的燃烧行为是“×”反应，则降低氧浓度。

②、如果前一条试样的燃烧行为是“○”反应，则增大氧浓度。

9、初始氧浓度的确定

采用任一合适的步长，重复13.3.8~13.3.9条，直到以体积百分数表示的二次氧浓度之差不大于1.0%，并且一次是“○”反应，一次是“×”反应为止。将这组氧浓度中得“○”反应的记作初始氧浓度φ0。

10、氧浓度的改变

用初始氧浓度φ0重复13.3.7~13.3.8操作，记录在φ0时所对应的“×”或“○”反应。即为NL系列的第一个值。

用混合气浓度的0.2%（V/V）为步长，重复13.3.7~13.3.8操作，测得一组氧浓度值及对应的反应。直至得到不同于 NL系列第一个值的反应为止，记下这些氧浓度值及其反应。

以上测得的结果，即为NL系列。

仍以0.2%（V/V）为步长，重复13.3.7~13.3.8，再测试四条试样，记下各次的氧浓度及所对应的反应，最后一条试样的氧浓度，用φF表示。

NL系列和最后四条试样的试验结果，组成NT系列。

11、原始数据记录

全自动氧指数测定仪检测结束后应记录以下试验内容：

1 样品名称；

2 样品编号；

3 样品的尺寸和外观；

4 试验编号；

5 检测依据；

6 设备的名称、编号和状态；

7 试样的制备：试样类型、型式、尺寸和用途；

8 试样状态调节：恒温恒湿养护箱的温湿度和状态调节起止时间；

9 试验环境：实验室温度和湿度；

10 点燃气体和点燃方法；

11 初始氧浓度和NT系列的测定：相应步长、氧浓度、燃烧时间或燃烧长度、反应；

12 燃烧特性；

13 步长的校验；

14 试验结果：ΦF、k值、相应步长d和氧指数OI；

15 抽样信息；

16 试验人员和日期；

17 声明本试验结果仅供评定在规定条件下材料的燃烧特性，不能用于推断该材料在其他条件下或其他形状下着火的危险。

四、检测结果计算及表示全自动氧指数测定仪

1、氧指数的计算

以体积百分数表示的氧指数，按式（13.1）计算：

OI=φF+Kd     ……………………………………(13.1 )

式中： 

OI ——氧指数，%；

φF——NT系列最后一个氧浓度，取一位小数，%；

d ——12.3.10使用和控制的二个氧浓度之差，即步长，取一位小数；

K ——查表13.2所得的系数。

报告OI时，取一位小数，不能修约，为了计算标准偏差，OI应计算到二位小数。

2、K值的确定

①、按13.3.10得出NL系列的第一个值如为“○”反应，则第一个相反的反应是“×”反应，从表13.2第一栏中找出所对应的反应，并按NL系列的前几个反应，查出所对应得行数，即为所需K值，其符号与表中符号相同。

②、按13.3.10得出NL系列的第一个值如为“×”反应，则第一个相反的反应是“○”反应，从表13.2第六栏中找出所对应的反应，并按NL系列的前几个反应，查出所对应的行数，即为所需K值，其符号与表中符号相反。

3、步长d值的校验

五、全自动氧指数测定仪检测报告包含的内容

检测报告应包含以下内容：

1 注明采用本国家标准；

2 料的鉴别特征，名称、牌号、批号、生产厂、出厂日期等；

3 样制备方法、型式、尺寸、状态调节情况；

4 样点燃方式，点燃气体种类；

5 指数OI和步长d；

6 烧特性；

7 焰燃烧情况或包括无焰燃烧时的氧指数；

8 验环境、日期和试验人员；

9 明本试验结果仅供评定在规定条件下材料的燃烧特性，不能用于推断该材料在其他条件下或其他形状下着火的危险性；

10 他需要注明的事项。

摘自：北京鑫生卓锐科技有限公司